高溫潤(rùn)濕角測(cè)量?jī)x常用的是座滴法測(cè)量,完整操作方法可分為測(cè)試前準(zhǔn)備、正式測(cè)量、后處理三個(gè)核心階段,能保障測(cè)試數(shù)據(jù)精準(zhǔn)、重復(fù)性好:
一、測(cè)試前準(zhǔn)備
樣品制備:將待測(cè)固體樣品表面打磨拋光至鏡面,用無(wú)水乙醇超聲清洗去除表面油污、雜質(zhì),烘干后放入樣品臺(tái),確保樣品表面水平無(wú)傾斜。
設(shè)備預(yù)檢查:確認(rèn)高溫爐膛密封完好,通入惰性氣體完成3次以上洗氣,排出爐膛內(nèi)殘留空氣,避免高溫下樣品氧化。
參數(shù)預(yù)設(shè)置:設(shè)定目標(biāo)測(cè)試溫度,按照5~10℃/分鐘的速率升溫至指定溫度,保溫10~30分鐘,讓爐膛內(nèi)部溫度均勻穩(wěn)定。
液滴預(yù)裝填:將待測(cè)的熔融介質(zhì)(金屬絲、鹽粒等)裝入微量進(jìn)樣裝置,預(yù)熱至接近熔點(diǎn),避免滴出后液滴溫度驟變影響形態(tài)。
二、正式測(cè)量操作
微調(diào)樣品臺(tái)、相機(jī)、光源的相對(duì)位置,在軟件中完成圖像對(duì)焦,確保樣品臺(tái)表面和進(jìn)樣針針尖清晰成像。
觸發(fā)進(jìn)樣裝置,將體積約1~5μL的待測(cè)液滴平穩(wěn)滴落在固體樣品的中心測(cè)試區(qū)域。
啟動(dòng)高清相機(jī),按照設(shè)定的時(shí)間間隔連續(xù)采集液滴的形態(tài)圖像,可根據(jù)潤(rùn)濕動(dòng)態(tài)速度選擇1~30幀/秒的采集幀率。
軟件自動(dòng)對(duì)采集到的液滴輪廓進(jìn)行擬合,通過(guò)橢圓法/圓法/切線法計(jì)算得到液滴左右兩側(cè)的潤(rùn)濕角數(shù)值,實(shí)時(shí)顯示在操作界面上。
如需測(cè)試不同溫度下的潤(rùn)濕角變化,可按預(yù)設(shè)階梯升溫,每個(gè)溫度點(diǎn)保溫穩(wěn)定后重復(fù)上述滴液、采集、計(jì)算步驟。
三、高溫潤(rùn)濕角測(cè)量?jī)x測(cè)量后處理與數(shù)據(jù)校驗(yàn)
測(cè)試完成后,先以≤5℃/分鐘的速率緩慢降溫至室溫,再打開(kāi)爐膛取出樣品,避免快速降溫導(dǎo)致?tīng)t膛內(nèi)加熱元件損壞。
導(dǎo)出原始圖像與測(cè)試數(shù)據(jù),剔除液滴鋪展過(guò)程中出現(xiàn)明顯飛濺、變形的無(wú)效數(shù)據(jù),取3次平行測(cè)試的平均值作為最終結(jié)果。
清理爐膛內(nèi)殘留的測(cè)試樣品碎屑,關(guān)閉設(shè)備電源,整理測(cè)試原始記錄完成歸檔。
四、關(guān)鍵誤差控制要點(diǎn)
必須保證樣品表面粗糙度Ra≤0.8μm,表面粗糙度過(guò)大會(huì)導(dǎo)致潤(rùn)濕角測(cè)量結(jié)果偏差超過(guò)5°。
進(jìn)樣針針尖不能接觸樣品表面,避免液滴被針尖拉扯變形,影響輪廓擬合精度。
高溫下必須保證爐膛內(nèi)氣氛氧含量≤50ppm,防止液滴表面氧化形成氧化膜,改變液滴的真實(shí)潤(rùn)濕形態(tài)。